اندازه‌گیری نیتروژن، کربن و هیدروژن با استفاده از روش احتراق – کروماتوگرافی گازی

در این مقاله اندازه‌گیری مقدار نیتروژن، هیدروژن و کربن بر اساس روش احتراق تشریح شده است. برای این کار گازهای حاصل از احتراق نمونه مورد نظر توسط کروماتوگرافی گازی مورد بررسی قرار گرفته و مقادرH2O ,N2 ,CO2 بدست می‌آید. در نهایت از روی این مقادیر، می‌توان عناصر نیتروژن، هیدروژن و کربن را اندازه‌گیری کرد. برای اکسایش کامل نمونه، از گاز اکسیژن و به‌عنوان فاز متحرک از گاز هلیوم با خلوص بالا استفاده می‌شود. احتراق آنی نمونه با استفاده از کاتالیست‌های اکسایش توسعه‌یافته، بهبود می‌یابد. این عوامل همانند اکسید کروم فاقد جذب سطحی و مقاوم حرارتی بوده و دانه‌ای با سطح فعال بالا است. مس عمل‌آوری شده با نقره به‌منظور عامل کاهنده استفاده می‌شود. ترکیبات گازی ناخواسته با استفاده از CO3O4 حاوی نقره حذف می‌شوند. اندازه‌گیری کمی براساس انتگرال‌گیری از سیگنال به‌دست آمده حاصل می‌شود. فرآیند آنالیز با استفاده از پتانسیومتر کنترل می‌شود. احتراق کامل و پاسخ خطی آشکارساز در محدوده 0.1 تا 3 میلی‌گرم از نمونه حاصل می‌شود. به غیر از توزین نمونه و محاسبه نتایج از روی انتگرال تمام مراحل کار به‌صورت اتوماتیک کنترل و انجام می‌شود.

مقدمه

ترکیبات آلی اغلب از عناصر کربن، هیدروژن، نیتروژن و اکسیژن ساخته شده است لذا به‌منظور تعیین فرمول مولکولی ترکیبات ناشناخته و سنتزی، یا به‌منظور کنترل کیفیت محصولات در خط تولید، نیاز به یک روش سریع، تکرارپذیر و آسان برای تعیین همزمان درصد عناصر تشکیل‌دهنده است. پرکاربردترین روش‌ها در این زمینه، پیرولیز سریع نمونه و بررسی گازهای حاصل از احتراق نمونه بوده و وجه مشترک در این روش‌ها، اندازه‌گیری عناصر برپایه گازهای حاصل از احتراق نمونه است. (کربن براساس میزان CO2، هیدروژن باH2O، نیتروژن با NOX و سولفور با SO2 تشکیل شده محاسبه می‌شود).

موانع موجود بر سر راه تلفیق دو روش شامل موارد ذیل است:

 – احتراق آنی نمونه و تزریق مخلوط همگن گازهای حاصل از احتراق و فاز متحرک؛

 – قدرت اکسید کنندگی دستگاه به‌طوری که بتواند منجر به احتراق کامل نمونه شود.

 – سختی جداسازی تک مرحله‌ای مخلوط گازهای احتراق شامل CO2، N2، H2O، SO2؛

 – جذب سطحی محسوس که باعث تداخل در جداسازی می‌شود؛

 – نسبی بودن اندازه‌گیری یعنی مقایسه سطح زیر پیک نمونه و استاندارد؛

– پایداری سیستم و مشکلات مربوط به ناخالصی‌های حاصل از افزودنی‌های دستگاه احتراق.

در سالهای 1960 تا 1970 مقالات زیادی در زمینه تلفیق پیرولیز با دستگاه‌های کروماتوگرافی گازی منتشر گردید. معایب فوق موجب شد تا مطالعات بیشتری در زمینه توسعه این روش صورت پذیرد. توسعه صورت گرفته شامل موارد ذیل است:

–         اندازه گیری مستقیم آب و بدون تبدیل با آشکارساز رسانش گرمایی؛

–         افزایش توان اکسندگی دستگاه؛

–         استفاده از فاز ساکن جدید در دستگاه کروماتوگرافی؛

–         سیستم انتگرال‌گیری دیجیتالی از سیگنال؛

–         استفاده از دستگاه نمونه‌گیری خودکار ؛

 –     حذف مواد شیمیایی اکسیدکننده.